无卤含硅阻燃环氧树脂制备与性能研究
日期:2012-02-10 13:35
斗、温度计和搅拌磁子的1000mL两口烧瓶放入冰浴冷却10min，加入间氯过氧苯甲酸(MCPBA，40g，0.233mol)和二氯甲烷(600ml)搅拌，冰浴中缓慢滴入无色油状中间体(10g，0.058mol)(2h左右)，维持冰浴反应72h。然后在冰浴冷却下慢慢滴入10%的氢氧化钠溶液直至水层为碱性(约10mL)，静置分层。室温下，有机层用水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸去二氯甲烷，得淡黄色透明液体(即DGDMS)，产率80%。合成路线见式(1)，产物核磁谱图如图1所示。
分析如下：1HNMR[CDCl3/TMS，(10-6)]3.96(1H，dd，1.00)；3.69(1H，dd，1.08)；
3.13(1H，m，1.01)；2.79(1H，dd，1.08)；2.64(1H，dd，1.05)；0.18(3H，s，1.00)；
13CNMR[CDCl
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