目前棉织物的阻燃整理发展很快，国内技术比较成熟，阻燃剂基本可以自给并工业化生产．纯棉耐久性阻燃整理大体有两种方法[1-2 ]：(1)Proban／氨熏工艺，(2)PyrovatexCP整理工艺．
  
随着加工设备的改进以及研究力量的日益增强，人们对阻燃剂的各项性能要求越来越高．要求阻燃剂不但具有良好的阻燃性能，而且在整理和织物使用过程中不会释放出大量甲醛[3-5 ]．为此，使整理后织物不但具有良好的阻燃性能，而且要绿色环保是当前研究的重点问题．淀粉具有良好的可生物降解性，广泛应用于纺织、食品、造纸等工业[6]．通过对淀粉进行膦酸酯化改性，可赋予其阻燃性能；同时又符合纺织品绿色整理的要求．本文主要对棉织物的绿色阻燃整理进行探讨，并确定其绿色阻燃整理的最佳工艺．

1 实验

1．1 材料和仪器

1．1．1 织物

29×29 S经煮炼漂白的纯棉细布．

1．1．2 药品

阻燃剂A，自制；交联剂聚氨酯，柔软剂CGF，均为工业级，上海助剂厂提供．

1．1．3 仪器设备

YG815垂直法织物燃烧性能测试仪(宁波纺织仪器厂)，YG065型电子织物强力测试仪(无锡纺织仪器厂)，DK一5E烘干机(无锡纺织仪器厂)．

I．2 阻燃整理工艺

工艺：织物一二浸二轧(轧液率75 ～80％)一烘干(100℃ ，2 min)一烘焙(160℃ ，3 min)一皂洗(皂粉3 g／L，60℃ ，3 min)一烘干．

1．3 测试

1．3．1 阻燃效果

对所有经过阻燃整理后的织物根据GB5455—97规定，采用垂直燃烧试验法测织物炭长(被烧焦的最大长度)，在垂直燃烧试验仪上测量．

1．3．2 强力

根据GB／T 3923—97《纺织品织物拉伸性能测试条件》进行测试．

1．3．3 耐水性测试

将试样加入在4O℃、纯碱2 g／L、浴比1：10的条件下洗涤若干次，然后清水洗，烘干．

1．3．4 甲醛含量

纺织品甲醛含量的检测按照GB 184O1—2003标准测试．

1．4 阻燃剂A的制备

将等量的磷酸氢钠和水溶性淀粉加入到三颈烧瓶中，然后加水至两者完全溶解，开搅拌器，并逐渐升温到8O℃左右，反应5 h左右，烧瓶中的混合物即为产品．本实验是通过对水溶性淀粉进行膦酸酯化改性，然后通过交联剂聚氨酯在一定的条件下，使阻燃剂和纤维素互相交联形成网状的结构，从而赋予织物阻燃的性能[7]．

2 结果及讨论

2．1 正交试验
 

棉织物的阻燃整理实验采用正交设计分析方法，采用L9(4 的3 次方)正交表，实验因素水平、实验安排及结果如表1、2所示．极差分析如表3．

极差是判断各因素影响实验结果主次关系的依据．极差大，说明该因素是活泼的，它在实验中的作用较大，它的变化对实验结果影响较大；级差小，说明该因素是保守的，它在实验中的作用较小，它的变化对实验结果影响较小．从表3的级差值R可见，影响阻燃效果的因素从大到小的次序依次为：交联剂质量浓度>阻燃剂质量浓度>温度×时间>柔软剂质量浓度．影响断强损失率的因素从大到小的次序为阻燃剂质量浓度>交联剂质量浓度>柔软剂质量浓度>温度×时间．所以，在棉织物的阻燃整理中，交联剂浓度对阻燃效果起着关键的作用，而阻燃剂浓度对织物断裂强度

的损失起着较重要的作用．因为在通常的条件下，阻燃剂A很难与纤维素直接发生反应，只有通过交联剂聚氨酯才能使阻燃剂交联在织物上，故交联剂浓度是决定织物上N、P两种元素多少的主要因素，从而影响织物的阻燃效果．从表3可知，随着交联剂浓度的增加，炭长越来越短，当交联剂质量浓度为90 g／L时，织物的阻燃效果最好，继续增加交联剂的质量浓度，阻燃性下降．这是因为纤维素大分子上能发生交联反应的羟基数目一定，当交联剂浓度过大时，过多的交联剂堆积在织物表面，影响交联反应的进行，导致织物的阻燃性下降．而断裂强力的损失却随着交联剂质量浓度的增加呈扩大趋势．因此，为了保证整理后的棉织物具有足够的强力，不影响织物的服用性能，交联剂的质量浓度选择90 g／L．阻燃剂质量浓度增加，炭长越短，阻燃效果越好，但阻燃剂质量浓度增加使织物的断裂强力下降，因此，在保证织物阻燃性能的前提下，尽量减少阻燃剂的浓度，优选阻燃剂质量浓度为250 g／L．柔软剂的使用可以改善织物的手感，当柔软剂质量浓度为9 g／L时，既可以使织物具有良好的阻燃效果，又可以保证织物的服用强力，故优选柔软剂质量浓度为9 g／L．

从表3可知，当烘焙温度在160℃ ，时间为3 min时，织物的阻燃性和强力均可满足服用要求，所以选择温度160℃ ，时间3 min．因此最佳的工艺条件：阻燃剂质量浓度250 g／L，交联剂质量浓度90 g／L，柔软剂质量浓度9 g／L，温度160℃ ，时间3 min．

2．2 最佳工艺整理后棉织物的阻燃性能

在最佳工艺条件(阻燃剂质量浓度250 g／L，交联剂质量浓度90 g／L，柔软剂质量浓度9 g／L，温度160℃ ，时间3 min)下，对棉织物进行阻燃整理后测得织物炭长为82 mm，断裂强力损失为29% ．和表2结果相比，此工艺条件下棉织物的阻燃效果和断裂强度损失都是比较理想的．

2．3 最佳工艺整理后织物的耐水性和甲醛含量

采用最佳的工艺条件对试样整理后，分别将试样洗5、10、15、20、25次，其阻燃性能和织物上的甲醛含量如表4所示．从表4可知，织物经洗涤后，阻燃性能有所下降，洗涤25次之后，织物仍具有一定的阻燃性能，说明该阻燃剂处理的织物耐洗性较好．按GB 18401-2003~国家纺织产品基本安全技术规范》采用萃取法测试甲醛含量，结果为46 mg／kg，此结果大大低于标准中直接接触皮肤类纺织产品的甲醛含量限定值(75 mg／kg)．
 

3 结论

(1)棉织物绿色阻燃整理的最佳工艺条件为：阻燃剂质量浓度250 g／L，交联剂质量浓度9Og/ L，柔软剂质量浓度9 g／L，温度160℃，时间3 mim。

(2)水系聚氨酯作为交联剂不像其他交联剂那样产生大量的游离甲醛；同时又可引入氮元素，利用P、N的协同效应提高织物的阻燃性。

(3)由于该阻燃剂是通过淀粉的改性得到，因此在一定的条件下可生物降解，符合纺织品功能整理清洁化要求。